Alkaline copper oxide ore bioleaching by ammonia-producing bacteria
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摘要:
采用产氨菌种Providencia JAT-1,对云南某矿高碱性氧化铜矿进行氨浸体系下的摇瓶浸出试验.结果显示温度、矿浆液固质量比、助浸剂种类、助浸剂浓度以及细菌初始接种浓度对铜浸出率具有显著影响.在温度为30℃、矿浆液固质量比7:1、助浸剂硫酸铵浓度0.024 mol·L-1以及细菌初始接种浓度20%的条件下,产氨细菌浸出碱性氧化铜矿144 h后铜浸出率可达42.35%.通过对浸渣铜物相分析发现矿石中次生硫化铜浸出率最高.
Abstract:The bioleaching of a high alkaline copper oxide ore from Yunnan Province in southwest China was carried out in a shake flask with ammonia-producing bacteria Provideneia JAT-1. It is found that temperature, liquid-solid ratio, species and concentration of the leaching aid, and initial bacteria inoculation have significant impact on the copper leaching rate. When the temperature is 30℃, the liquid-solid mass ratio is 7:1, the concentration of ammonium sulfate as the leaching aid is 0.024 mol·L-1, and the initial bacteria inoculation is 20%, the bioleaching for 144 h yields a copper recovery of 42.35%. The result of phase analysis shows that the copper leaching rate of secondary sulphide copper in the ore is the highest.
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Keywords:
- copper ores /
- bioleaching /
- bacteria /
- ammonia
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天然岩体是一种非均质,由不同节理、裂隙、夹层等组成的各向异性的非连续介质[1-2]. 许多岩土工程的失稳和破坏都是由岩体内部裂隙的扩展和贯通诱发而造成[2-5],节理裂隙的力学性质和破裂特征通常决定了整个岩体的承载能力与断裂模式[6-9]. 因此,深入研究岩体裂隙的起裂扩展规律、含裂隙岩体的强度与变形、破坏特征具有重要的工程意义.
现阶段对裂隙岩体力学特性和破裂模式的研究主要集中于类岩石材料模型试验和数值模拟试验,少有研究分析真实裂隙岩石材料的强度特征及裂隙演化规律.
类岩石材料模型试验基于相似理论[10],通过正交试验、全因素试验等手段[11-12],采用如石膏[13-14]、白水泥[15-16]、水泥和石英砂[17-21]以及其他添加剂[22-25]得到类岩石材料相似配比,进而以相似材料试样的力学性质和破坏特点表征岩石材料. 但研究中相似材料的选取、配比的选择仍存在很大的不准确性,材料配比通常选用与岩石试样力学参数成一定比例的模型作为试验对象. 同时,预制裂隙的人为影响大,以金属薄片[26-27]、树脂薄片[28-31]、聚四氟乙烯薄片[32]等作为制备裂隙的工具,在相似材料初凝前拔出,操作过程中存在裂隙重新闭合、人为晃动造成同一批试件裂隙宽度不同、裂隙角度不准确等问题,在以往研究中均回避了这些操作问题对试验结果的影响. 类岩石材料选取方面,崔玉龙[33]、黄明利与黄凯珠[34]、付金伟等[35]和郭彦双等[36]采用了有机玻璃或透明树脂材料,这种材料便于观察内部裂纹的扩展情况,却忽视了岩石本身的各向异性、非均质等特点,虽然林恒星等[37]在树脂材料内嵌入骨料来解决各项异性的问题,但岩石材料的强度和弹性模量是树脂材料不能模拟的.
数值模拟试验近年来快速发展并广泛应用于解决复杂工程问题,杨圣奇等利用材料破裂过程分析计算方法(RFPA)和颗粒流(PFC)[38-39]等数值模拟程序研究了单裂隙、多裂隙岩体的单轴、双轴和三轴强度特征及裂隙起裂、扩展规律,为工程提供了大量的数据参考,但数值模型仍不能与岩石本身的非均质特性相匹配. 模拟结果与岩石材料真实的力学特性仍存在着一定差距[40].
因此研究真实裂隙岩石材料的强度特征及裂隙扩展规律至关重要. 杨圣奇等[41-43]使用真实大理岩试样,对断续预制裂隙的单轴和三轴压缩特性进行了试验研究,获得了不同围压下断续裂隙大理岩的变形、强度特性以及裂隙产状对岩石破裂特征的影响规律,研究成果更真实的还原岩体的破裂特性,对工程设计和数值分析时断续裂隙大理岩力学参数的选取提供了更可靠、更科学的依据. 研究中预制裂隙是由试样边界向内切割,此切割方式加工工艺较为简单,但与试样内裂隙的破裂特征仍存在差别. 李银平等[2]将裂隙预制在大理岩岩石试样中心,并通过压剪试验证实了岩石试样与类岩石材料试样破裂特征的不同,表明模型材料不能完全模拟真实岩体的特征. 但试验中预制裂隙试样加工精度较差,试样中心形成直径6 mm的圆孔和0.5~1 mm宽度不均的裂缝.
为了最大程度探究真实裂隙岩石的力学特征,本次研究对象选定为取自三山岛金矿的花岗岩试件,因此避免了相似试验中的多种不确定因素对试验数据和结论的影响. 为了提高加工精度,采用水刀切割和线切割技术预制宽度为0.3 mm,角度为0°~90°的裂隙岩石试件,通过单轴压缩试验,揭示单裂隙花岗岩的力学特征与破坏模式,为矿山井下工程设计和巷道裂隙围岩体的支护提供科学依据.
1. 岩性特征与岩样加工
试验所使用岩石取自于山东黄金集团三山岛金矿的绢英岩化花岗岩,平均密度在2.60 g·cm-3,纵波速度为4950 m·s-1,岩样按照国际岩石力学学会(ISRM)的要求,加工成ϕ50 mm×100 mm的标准圆柱形试样. 设计花岗岩试样预制裂隙为贯穿裂隙,宽度0.3 mm,长度20 mm. 裂隙与加载方向的夹角为β,裂纹起裂角为θ,如图 1所示.
切割裂隙是加工中的难点,为了在花岗岩试样中心切割宽度为0.3 mm的裂隙,采用水刀与线切割设备,首先对标准尺寸的试样进行水刀穿孔,孔径2.0 mm,深度贯穿试样;随后采用线切割设备切割形成角度0°、15°、30°、45°、60°、75°和90°,宽度0.3 mm的七组裂隙花岗岩试样,如图 2所示. 根据预制裂隙的类型分为三类试样:(1)无裂隙完整岩石试样(I-1、I-2);(2)含圆孔的岩石试样(K-1、K-2);(3)含预制裂隙的岩石试样.
加工过程中形成的圆孔可能影响裂隙尖端的应力场分布,王元汉等[1]、李银平等[2]通过材料破裂过程分析计算方法(RFPA)从裂纹起裂和扩展路角度径验证了中心孔对裂隙尖端应力场与断裂特征没有实质性影响. 本文使用真实花岗岩试样从强度特征、破裂模式、声发射特征等角度对两类岩石试样进行单轴压缩试验,进一步验证中心孔的影响.
2. 岩性特征与岩样加工
岩石单轴压缩试验使用AW2000型全数字电液控制刚性压力试验机,试验全过程采用位移控制方式,加载速率为0.03 mm·min-1,加载至试样破坏. 数据采样间隔为0.1 s. 完整试样I-1和I-2,含圆孔试样K-1和K-2,具体参数如表 1所示.
试样编号 直径/mm 高/mm 密度/(g·cm-3) I-1 50.20 101.00 2.583 I-2 50.26 100.32 2.595 K-1 50.20 100.00 2.615 K-2 50.10 100.18 2.605 首先对完整花岗岩试验和含圆孔试样进行单轴压缩试验,以作为参考及对比. 两类试样的应力-应变曲线如图 3所示.
由图 3可见,完整花岗岩试样与含圆孔试样应力-应变曲线均可划分为四个阶段:裂隙压密阶段、弹性变形阶段、非稳定破裂发展阶段和破裂后阶段[44]. 根据表 2中数据分析,完整岩样平均单轴抗压强度126.83 MPa,含圆孔岩样平均单轴抗压强度130.36 MPa. 从强度角度考虑,两类岩样没有产生明显差别,因此可以认为孔径2 mm的中心圆孔对岩石单轴抗压强度没有实质影响.
试样编号 单轴抗压强度/MPa I-1 121.85 I-2 131.80 K-1 131.19 K-2 129.53 完整试样与圆孔试样的应力-时间-振铃计数关系如图 4所示. 岩样整体破坏产生宏观贯穿断裂面时声发射计数突增并达到峰值,声发射特征均体现出岩样破裂进展的阶段性,结合应力-应变曲线,可知圆孔对岩石的峰值强度和全过程声发射特征均没有明显影响.
完整试样与圆孔试样破裂特征相同,随着轴压的增加,初始裂隙产生于试样端部,并分别从两端向中心扩展延伸,直至裂隙贯通形成断裂面. 破坏模式如图 5所示,完整试样与含圆孔试样单轴压缩状态下最终破坏模式均表现为压剪破坏. 圆孔对裂隙的产生与扩展同样没有影响. 因此,裂隙岩样可以通过水刀穿孔和线切割的方式完成并进而研究裂隙岩石单轴压缩状态下的强度特征和破裂模式.
3. 基于最大畸变能准则的单轴压缩试件裂纹起裂分析
以畸变能理论为基础,认为畸变能是引起材料屈服破坏的主要因素,单轴压缩状态,构件内一点处的畸变能达到单向应力状态下的极限值,材料发生屈服破坏. 将广义胡可定律代入克拉贝龙公式可得到畸变能[45-46]:
$$ \begin{gathered} W_{\mathrm{D}}=\frac{1+\mu}{3 E}\left[\left(\sigma_{x}^{2}+\sigma_{y}^{2}+\sigma_{z}^{2}-\sigma_{x} \sigma_{y}-\sigma_{z} \sigma_{y}-\sigma_{x} \sigma_{z}\right)+\right. \\ \left.3\left(\tau_{x y}^{2}+\tau_{y z}^{2}+\tau_{z x}^{2}\right)\right] \end{gathered} $$ (1) 式中:σx, σy, σz, τxy, τyz, τzx为裂隙端部的应力分量;E为弹性模量;μ为剪切模量;WD为畸变能.
Ⅰ-Ⅱ-Ⅲ复合型裂纹尖端的应力分量[47]:
$$ \left\{\begin{aligned} \sigma_{x}=& \frac{K_{\mathrm{I}}}{\sqrt{2 \pi r}} \cos \frac{\theta}{2}\left(1-\sin \frac{\theta}{2} \sin \frac{3 \theta}{2}\right)-\\ & \frac{K_{\mathrm{II}}}{\sqrt{2 \pi r}} \sin \frac{\theta}{2}\left(2+\cos \frac{\theta}{2} \cos \frac{3 \theta}{2}\right) \\ \sigma_{y}=& \frac{K_{\mathrm{I}}}{\sqrt{2 \pi r}} \cos \frac{\theta}{2}\left(1+\sin \frac{\theta}{2} \sin \frac{3 \theta}{2}\right)+\\ \tau_{x y}=& \frac{K_{\mathrm{I}}}{\sqrt{2 \pi r}} \sin \frac{\theta}{2} \cos \frac{\theta}{2} \cos \frac{3 \theta}{2}+\\ & \frac{K_{\mathrm{II}}}{\sqrt{2 \pi r}} \cos \frac{\theta}{2}\left(1-\sin \frac{\theta}{2} \sin \frac{3 \theta}{2}\right) \\ \tau_{x z}=&-\frac{K_{\mathrm{II}}}{\sqrt{2 \pi r}} \sin \frac{\theta}{2} \\ \tau_{y z}=&-\frac{K_{\mathrm{II}}}{\sqrt{2 \pi r}} \cos \frac{\theta}{2} \\ \sigma_{z}=& 2 \upsilon \left(\frac{K_{\mathrm{I}}}{\sqrt{2 \pi r}} \cos \frac{\theta}{2}-\frac{K_{\mathrm{II}}}{\sqrt{2 \pi r}} \sin \frac{\theta}{2}\right) —(\text { 平面 }\\ & \left.{应 变}\right) \end{aligned}\right. $$ (2) 式中:θ为起裂裂纹与预制裂隙的夹角;r为距裂隙端部的距离;KⅠ, KⅡ, KⅢ为Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ类裂纹的强度因子;υ为泊松比.
将应力分量公式(2)代入式(1)中,以Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ型应力强度因子表示畸变能WD:
$$ W_{\mathrm{D}}=\frac{1}{16 \pi \mu r}\left(c_{11} K_{\mathrm{I}}^{2}+2 c_{12} K_{\mathrm{I}} K_{\mathrm{II}}+c_{22} K_{\mathrm{II}}^{2}+c_{33} K_{\mathrm{III}}^{2}\right) $$ (3) 式中:c11=(φ+1)+φcos θ-cos2θ;c12=sin 2θ-φsin θ;c22=(φ+4)-φcos θ-3sin2θ;c33=4;φ=2(1-2υ)2/3(平面应变).
设S为畸变能密度因子,则
$$ S=\frac{1}{16 \pi \mu}\left(c_{11} K_{\mathrm{I}}^{2}+2 c_{12} K_{\mathrm{I}} K_{\mathrm{II}}+c_{22} K_{\mathrm{I I}}^{2}+c_{33} K_{\mathrm{III}}^{2}\right) $$ (4) 畸变能密度因子的裂纹扩展准则基本假设为:
(1) 单轴压缩状态下,裂纹沿裂隙尖端畸变能最大的方向起裂.
(2) 当裂纹尖端畸变能到达岩石材料储能的最大临界值时,裂隙扩展.
单轴压缩条件下的裂纹起裂判据:压缩状态下裂纹沿畸变能密度因子S最大的地方开裂,当材料某处的畸变能密度因子达到临界值Sc时,裂纹起裂:
$$ \frac{\partial S}{\partial \theta}=0, \frac{\partial^{2} S}{\partial \theta^{2}}<0 $$ (5) $$ S_{\max }=S_{\mid \theta=\theta_{0}}=S_{\mathrm{c}} $$ (6) 基于平面应变对OXY平面内的应变问题进行研究(KⅢ不存在)
$$ K_{\mathrm{I}}=\sigma \sqrt{\pi a} \cdot \sin ^{2} \beta $$ (7) $$ K_{\mathrm{II}}=\sigma \sqrt{\pi a} \cdot \sin \beta \cos \beta $$ (8) 式中:a为预制裂隙半长度;β为预制裂隙角度;σ为轴向荷载.
(1) 单轴压缩状态下纯Ⅰ型裂纹.
则KⅠ≠0,KⅡ=0
$$ S=\frac{1}{16 \pi \mu} c_{11} K_{\mathrm{I}}^{2} $$ (9) 将公式(3)和式(6)代入(1)中得:
$$ \frac{\partial S}{\partial \theta}=\frac{K_{\mathrm{I}}^{2}}{16 \pi \mu}(-\sin \theta)(\phi-2 \cos \theta)=0 $$ 解得:sin θ0=0或cos θ0=(1-2υ)2/3,由于二阶导数小于零,因此取θ0=arccos(1-2υ)2/3,纯Ⅰ型张开型裂纹,起裂角θ=arccos(1-2υ)2/3,试验测得此花岗岩试样的平均泊松比为0.25,可计算θ=85.22°. 当预制裂隙与外荷载方向垂直时,即β=90°,泊松比为0.25的花岗岩试样裂隙尖端起裂角度为85.22°.
(2) 单轴压缩状态下纯Ⅱ型裂纹.
则KⅠ=0,KⅡ≠0
$$ S=\frac{1}{16 \pi \mu} c_{22} K_{\rm{II}}^{2} $$ (10) 将公式(2)和式(7)代入(1)中得:
$$ \frac{\partial S}{\partial \theta}=\frac{K_{\rm{II}}^{2}}{16 \pi \mu} \sin \theta(\phi-6 \cos \theta)=0 $$ 解得:sin θ0=0或cos θ0=(1-2υ)2/9,由于二阶导数小于零因此取:θ=0°. 纯Ⅱ型剪切裂纹,起裂角为0°.
(3) 单轴压缩状态下复合型裂纹.
则KⅠ≠0,KⅡ≠0
$$ \begin{array}{c} S = \frac{1}{{16\pi \mu }}\left( {{c_{11}}K_{\rm{I}}^2 + 2{c_{12}}{K_{\rm{I}}}{K_{{\rm{II}}}} + {c_{22}}K_{{\rm{II}}}^2} \right) = \\ \frac{{{\sigma ^2}\pi a}}{{16\pi \mu }}{\sin ^2}\beta \left( {{c_{11}}{{\sin }^2}\beta + 2{c_{12}}\sin \beta \cos \beta + {c_{22}}{{\cos }^2}\beta } \right) \end{array} $$ (11) 花岗岩试验所得泊松比υ=0.25,将公式(7)、(8)、(11)代入式(5)中得:
$$ \begin{array}{c} S = \frac{1}{{16\pi \mu }}\left( {{c_{11}}K_{\rm{I}}^2 + 2{c_{12}}{K_{\rm{I}}}{K_{{\rm{II}}}} + {c_{22}}K_{{\rm{II}}}^2} \right) = \\ \frac{{{\sigma ^2}\pi a}}{{16\pi \mu }}{\sin ^2}\beta \left( {{c_{11}}{{\sin }^2}\beta + 2{c_{12}}\sin \beta \cos \beta + {c_{22}}{{\cos }^2}\beta } \right) \end{array} $$ (12) 由式(12)解得预制裂隙倾角β与裂隙起裂角θ的变化规律如图 6所示,起裂角随预制裂隙倾角的增加而单调增加.
4. 单裂隙花岗岩强度特征与破裂模式分析
4.1 单裂隙花岗岩强度特征与破裂模式分析裂隙角β对岩石强度的影响
为了保证试验数据的可靠性,每种倾角的岩石试件均加工2块,岩石强度取其平均值进行对比分析. 与完整试样相比,单裂隙岩石试样单轴抗压强度明显降低. 由表 3可知,裂隙平行于加载方向时岩石试样单轴抗压强度最大,随倾角β的增加,裂隙岩石强度不断降低,当β=75°时强度最低,降低幅度达77.8%;当裂隙与加载方向大于45°时,β对试样强度的影响加剧,降低幅度均超过61%.
裂隙倾角/(°) 平均单轴抗压强度/MPa 0 116.80 15 98.28 30 79.77 45 44.96 60 44.34 75 25.91 90 39.66 根据公式(12),设:
$$ f(\beta)=\sin ^{2} \beta\left(c_{11} \sin ^{2} \beta+2 c_{12} \sin \beta \cos \beta+c_{22} \cos ^{2} \beta\right) $$ (13) 因此
$$ f(\beta)=\frac{16 S \mu}{\sigma^{2} a} $$ (14) 由式(14)可得f(β)与轴向荷载σ2呈反比例关系. 图 7中黑色和红色曲线分别描述了f(β)和单轴抗压强度与β的关系.
当畸变能密度因子取最大值Smax 时,σ=σcr,图 7可知,β=72°时,f(β)最大,因而σcr最小,此时的裂隙岩样单轴抗压强度最低,与试验中β=75°时,岩样抗压强度最低为25.91 MPa的试验结果基本一致.
4.2 裂隙角β对岩石破裂特征的影响
(1) 裂隙角β对岩石起裂角θ的影响.
裂隙起裂是研究裂隙岩体破裂特征的重要内容,通过裂纹尖端在加载过程中的畸变能判定单轴压缩条件下单裂隙花岗岩起裂类型及特征.
通过数值计算方法,求解式(11)得到起裂角θ,将计算结果与试验值、最大周向拉应力准则、林拜松[48]的最大剪应力准则和蒋玉川与胡兴福[49]的最大塑性区准则对比,结果如图 8所示.
计算结果表明:起裂角随裂隙倾角的增加而增大,当预制裂隙倾角β=0°时,试验中裂隙起裂角θ≈0°,裂纹沿预制裂隙方向起裂并扩展,与纯Ⅱ型剪切裂纹的理论解相等,可得β=0°的裂隙起裂由剪切应力作用形成滑开型裂纹. 当预制裂隙倾角β=90°时,试验中裂隙起裂角θ=87°,与纯Ⅰ型裂纹的理论解基本相等,可认为β=90°的裂隙起裂由拉应力作用形成张拉型裂纹. 文中所采用并建立的畸变能最大准则与林拜松的最大剪应力准则和蒋玉川的最大塑性区准则在预测裂纹起裂角度方面取得较高的一致性.
(2) 裂隙角β对破裂模式的影响.
图 9展示了单轴压缩条件下完整试样和单裂隙试样的最终破裂模式,其中裂纹主要分为张拉裂纹(T)和剪切裂纹(S). 图 9(a)由一条倾斜的剪切裂纹贯穿试样并形成最终的破裂面,是典型的剪切破坏模式. 图 9(b)中,预制裂隙端部由剪应力作用形成剪切裂纹,通过对预制裂纹破坏前后位移变化观测裂纹呈滑开型开裂. 局部产生张拉裂纹. 单轴压缩状态下的纯Ⅱ型裂纹沿原生裂隙方向起裂,倾角为0°的单裂隙岩石以剪切裂纹起裂并呈现滑开型破坏. 图 9(c)和图(d)中,剪应力作用形成了端部翼裂纹而拉应力作用形成反翼裂纹,两种裂纹随外荷载的增加与预制裂隙联通并形成破裂面. 随裂隙倾角β的增加,张拉裂纹逐渐增多,当β≥75°时,张拉裂纹占主导地位,而且起裂位置发生变化,下部裂纹由预制裂隙中间起裂并沿外荷载方向扩展至试样底端. β=90°时,试样在拉应力作用下形成三条张拉裂纹,试样主要以张拉破裂为主,局部产生剪切破裂. 单轴压缩状态下的纯Ⅰ型裂纹垂直于原生裂隙方向起裂,并沿外荷载方向扩展,倾角为90°的单裂隙岩石以张拉裂纹起裂并呈现张开型破坏. 裂隙倾角大于0°小于90°时,裂纹在复合应力作用下起裂并呈现出随倾角增加张拉裂纹增多,剪切裂纹减少的变化特征. 不同倾角的裂隙岩石单轴压缩状态下的起裂角试验结果与断裂理论计算结果相一致.
简而言之,裂隙的存在明显改变了岩石的破坏模式,而且破坏模式随着预制裂隙倾角的不同而发生改变,随着倾角的增大,岩石试样的破坏模式由剪切破坏为主转变为张拉破坏占主导.
5. 结论
(1) 提出了岩石预制裂隙新的切割方法,并通过对完整与圆孔岩样的单轴压缩试验从强度、破裂模式、声发射特征等角度验证了圆孔对岩石强度和破坏特征无影响,为裂隙岩石裂纹起裂规律和破裂模式的研究奠定基础.
(2) 岩石强度随裂隙倾角呈现先降低后增加的变化特征,单裂隙花岗岩强度在裂隙倾角为75°时最低. 基于最大畸变能准则计算了裂隙花岗岩的峰值抗压强度与裂隙倾角的关系,试验结果与理论计算一致.
(3) 起裂角随裂隙倾角的增加而增大,当预制裂隙倾角β=0°时,起裂角θ=0°,裂纹受剪应力作用起裂并沿原有裂隙方向扩展;预制裂隙倾角β=90°时,起裂角θ=87°,裂纹受拉应力起裂后沿外荷载方向扩展.
(4) 裂隙的存在改变了岩石的破坏模式,而且破坏模式随着预制裂隙倾角的不同而发生改变,随着倾角的增大,岩石试样的破坏模式由剪切破坏为主转变为张拉破坏占主导.
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