Effect of manganese addition on resistance to pitting corrosion of duplex stainless steel S32205
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摘要:
研究锰元素对2205双相不锈钢耐点蚀性能的影响, 锰质量分数的变化范围为0. 93%~1. 26%.分别采用化学腐蚀法、动电位极化法研究双相不锈钢2205的耐腐蚀性能, 采用夹杂物自动分析技术研究锰对钢中夹杂物种类及数量的影响, 通过扫描电镜、能谱及夹杂物原位分析法观察化学腐蚀及电化学腐蚀前后钢中夹杂物及其周围钢基体的变化情况.采用电感耦合等离子体发光光谱测定腐蚀产物的成分.研究结果表明, 不同类型的夹杂物对耐腐蚀性能的影响不同, (Mn、Si) 氧化物以及(Mn、Si、Cr) 氧硫化物在腐蚀液中更易溶解进而促进腐蚀, 而(Cr、Mn、Al) 氧化物却很稳定.锰的加入会促进钢中(Cr、Mn、Al) 夹杂的析出, 此类夹杂物不仅自身很容易被含Cl离子的溶液腐蚀, 而且作为点蚀的起始点, 促进了点蚀坑的形成, 加快了基体腐蚀, 最终导致不锈钢耐点蚀性能的下降.
Abstract:Duplex stainless steel (DSS) has been applied to marine industries, chemical plants, and nuclear facilities because of its high mechanical strength, good weldability, good resistance to pitting corrosion in various aggressive environments, and relatively low cost than similar-performance materials. However, with the decline of iron and steel industries, the competition among stainless steel products is becoming fierce. To reduce the costs of stainless steel, enterprises have attempted to replace high-priced alloy elements with low-priced alloy elements. Thus, the project of substituting manganese for nickel has attracted considerable attention. In this study, effect of manganese addition in the range of 0. 93%-1. 26% on the resistance to pitting corrosion of duplex stainless steel in chloride medium was investigated. Chemical corrosion and potentiodynamic anodic polarization tests were conducted to assess the resistance to pitting corrosion. Categories and number of inclusions were analyzed using inclusion automatic analysis technology. Changes of inclusions before or after chemical and electrochemical corrosion were observed using in situ observation, scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer analysis. Inductively coupled plasma test was conducted to analyze compositions of corrosion products. The results indicate that different inclusions have different effects on pitting corrosion. Types of (Mn, Si) oxides and complex inclusions of (Mn, Si, and Cr) oxysulfides are dissolved, which accelerates the corrosion process. However, the types of (Cr, Mn, and Al) oxides are stable in similar environment. The addition of manganese leads to the deterioration of the resistance of dplex stainless steel to pitting corrosion because manganese accelerates the formation of (Mn, Si) oxides that act as initial locations of pitting corrosion in chlorine ion corrosion environment. Dissolved inclusions help to expose fresh matrix to etchant solution, accelerating the corrosion ofthe matrix. Thus, the corrosion of the duplex stainless steel matrix is more serious than that of the inclusions.
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Keywords:
- duplex stainless steel /
- pitting corrosion /
- inclusion /
- chemical corrosion /
- matrix
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2205钢是一种由铁素体及奥氏体组成的双相不锈钢, 其点蚀当量在35左右.与奥氏体不锈钢相比, 双相不锈钢有更高的强度, 更好的韧性以及可焊接性能.与铁素体不锈钢相比, 双相不锈钢有更好的耐腐蚀性能以及更高的屈服强度[1-3].因此2205钢在石油、化工、造纸、能源、船舶、军事等工业领域都有广泛的应用[4-8].而2205钢之所以可以在不锈钢领域占据一席之地, 除了优越的性能, 还有更低的生产成本.不锈钢生产中Ni的成本在所有合金中占比最大, 而Mn和Ni同为奥氏体稳定元素, 因此添加较高含量的Mn替代部分Ni的方案引起了企业的注意.2002年开发成功含Mn双相不锈钢并投入市场.
关于Mn在双相不锈钢中的作用及对各种性能的影响, Merello等[9]的研究表明, 高锰高氮双相不锈钢中Mn的加入能提高钢中N的溶解度, 起到固氮作用.Westin等[10]对节Ni高Mn型2101双相不锈钢焊接性能的研究发现, 焊缝中的氧化物含Mn、N较高, 这些氧化物降低了焊缝的耐蚀性能.苏煜森等[11]与方轶琉等[12]对2101双相不锈钢高温热加工行为的研究发现, Mn稳定奥氏体能力较Ni弱, 样品动态再结晶效果也会随之变差.Mn作为一种合金元素, 能够提高不锈钢的拉伸性能, 淬硬性以及延展性[13-15].An等[16]研究了Mn对双相不锈钢耐点蚀性能的影响, 结果表明Mn的加入会促进点蚀坑在奥氏体相及两相交界处形成, 降低钢的耐点蚀性能.Toor等[17]的研究表明锰的加入促进高Mn-N双相不锈钢中Mn、Cr氧化物的形成, 而此类夹杂物可以作为点蚀源, 降低不锈钢的耐点蚀性能.Li等[18]在超级双相不锈钢25Cr-2Ni-3Mo-x Mn-N的成分设计时, 考虑了Mn加入对不锈钢耐点蚀性能的影响, 当Mn质量分数超过12%时, 会有σ相生成, 进而造成不锈钢耐点蚀性能的下降.此外Mn的加入势必会影响钢中夹杂物的形成, MnS作为最常见的夹杂物之一, 除了降低不锈钢的延性特性以外[19-21], 由于其在含Cl离子的溶液中易于溶解而作为点蚀的起始点, 使金属表面直接暴露在溶液中, 加快腐蚀[22-26].2205双相不锈钢中S含量很低, MnS夹杂较少, 基本是氧化物夹杂, 文献中很少有人对这方面进行研究.因此有必要研究Mn的加入对该钢种中夹杂物的影响, 以及各类夹杂物对耐腐蚀性能影响及机理.
本文以2205双相不锈钢为研究对象, 采用化学腐蚀法、电化学腐蚀法、夹杂物原位分析法、夹杂物自动分析技术、电感耦合等离子体发光光谱等方法系统研究Mn的加入对其耐点蚀性能的影响.
1. 实验方法
实验原材料为2205双相不锈钢, 来自于国内某不锈钢企业, 其化学成分见表 1.
表 1 不同实验材料的化学成分(质量分数)Table 1. Chemical compositions of experimental alloys% 试样 C Si Mn P S Cr Ni Mo Cu N Fe 点蚀当量 样品1 0.018 0.34 0.93 0.025 0.0031 22.47 5.39 3.06 0.15 0.163 余量 35.31 样品2 0.019 0.32 1.04 0.024 0.0027 22.81 5.30 2.94 0.15 0.168 余量 35.20 样品3 0.014 0.32 1.16 0.025 0.0033 22.69 5.39 2.85 0.15 0.172 余量 34.85 样品4 0.015 0.30 1.26 0.024 0.0029 22.72 5.35 2.90 0.15 0.165 余量 34.93 将200±1 g的不锈钢置于ϕ30 mm×80 mm的氧化镁坩埚中, 然后将其放入管式硅钼棒炉中, 全程通入200 m L·min-1高纯Ar保护, 以5℃·min-1的速率升温至1650℃, 恒温2 h, 待样品完全熔化后分别加入不同质量的电解金属锰(Mn质量分数 > 99%).每组水淬后的钢锭经线切割, 分别制成20mm×30 mm×4 mm的样品两个, 10 mm×10 mm×4mm的样品4个.试样在1075℃固溶处理2 h后水淬.实验装置如图 1所示.
将试样表面抛光至1.5μm, 用无水乙醇清洗干净, 热风吹干, 供夹杂物自动分析系统统计夹杂物的类型、尺寸和数量.再采用电子显微镜对特定类型的夹杂物进行观察与分析.
化学腐蚀的样品尺寸为20 mm×30 mm×4 mm, 样品表面用SiC砂纸打磨至500目, 经无水乙醇清洗后, 在35℃温度下放入400 m L的质量分数6%Fe Cl3+0.05 mol·L-1HCl溶液中浸泡24 h.腐蚀后用去离子水清洗样品表面, 再放入60℃的2.25 mol·L-1HNO3溶液中浸泡20 min, 去除腐蚀产物.称量腐蚀前后样品的质量, 计算腐蚀率(GB/T 17897―1999).腐蚀后的6%FeCl3+0.05 mol·L-1HCl溶液进行化学分析测试, 测定溶液中Mn、Si、Ti、Cr、Al和Ni元素的含量.
原位分析法中, 样品尺寸为10 mm×10 mm×4mm, 表面抛光至1.5μm, 在样品表面做好标记以便确定夹杂物的位置.在35℃温度下放入6%Fe Cl3+0.05 mol·L-1HCl溶液中浸泡24 h, 对腐蚀前后的样品进行电子显微镜观察及能谱分析, 观察不同夹杂物对双相不锈钢点蚀的影响.
采用动电位极化曲线法测试样品的点蚀点位.测试溶液为质量分数3.5%的Na Cl溶液, 温度为(50±1) ℃.扫描从-1.0 V开始向阳极方向扫描, 扫描速度为10 m V·s-1, 扫描至+1.6 V结束(ASTM G150-99 (2004)).采用扫描电镜观察电化学测试前后夹杂物周围的点蚀情况.
2. 实验结果与讨论
2.1 Mn的添加对腐蚀率的影响
对于点蚀严重、均匀腐蚀不明显的材料, 其耐点蚀性可以用腐蚀率, 即单位面积、单位时间的质量损失表示, 单位是g·m-2·h-1.腐蚀率η按式(1) 计算:
$$ \eta = \frac{{{W_0} - W}}{{S \cdot t}} $$ (1) 式中, W0为腐蚀前样品的质量, W为腐蚀后样品的质量, S为样品的表面积, t为时间.
Mn的添加对2205双相不锈钢腐蚀率的影响见图 2.随着Mn加入量的增加, 样品腐蚀率也随之升高.因此, Mn的添加会降低双相不锈钢的耐蚀性能.而样品的腐蚀失重主要来源于两个方面, 一是不锈钢表面夹杂物的腐蚀, 另一个是不锈钢基体自身的腐蚀.
为探究夹杂物腐蚀机理, 首先采用扫描电镜对2205双相不锈钢中的夹杂物进行观察分析.钢中夹杂物主要有3类, 分别为(Mn、Si) 氧化物, (Cr、Mn、Al) 氧化物以及(Mn、Si、Cr) 氧硫化物.各类夹杂物在腐蚀前后的形貌变化及夹杂物中成分质量分数见图 3. (Mn、Si) 氧化物和(Mn、Si、Cr) 氧硫化物经化学腐蚀后, 基本完全被溶解, 并在样品表面留下点蚀坑.而(Cr、Mn、Al) 氧化物没有任何变化.点蚀坑的形成必然会提高双相不锈钢的腐蚀率, 降低其耐点蚀性能.采用夹杂物自动分析技术对这3类夹杂物的尺寸和分布密度进行统计分析, 结果如图 4.
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图 3 不同类型夹杂物腐蚀前后形貌变化. (a) (Mn、Si) 氧化物; (2) (Cr、Mn、Al) 氧化物; (3) (Mn、Si、Cr) 氧硫化物Figure 3. Backscattered electron images of inclusions in experimental alloys before and after chemical corrosion: (a) (Mn, Si) oxides; (b) (Cr, Mn, Al) oxides; (c) (Mn, Si, Cr) oxysulfides![]()
图 4 Mn的添加对钢中各类夹杂物的影响. (a) 数量; (b) 尺寸Figure 4. Effect of manganese addition on the inclusions: (a) number; (b) size随着锰含量的增加, 钢中夹杂物总量明显增加, 其中(Mn、Si) 氧化物数量变化最为突出, 且(Mn、Si) 氧化物的平均尺寸为7~8μm, 大于其他两类夹杂物.这表明了Mn的加入一定程度上促进了(Mn、Si) 氧化物的形成.为进一步解释这种现象, 对(Mn、Si) 氧化物中Mn/Si的质量比进行统计, 结果如图 5.可以发现Mn的加入对Mn/Si的质量比影响不大, 基本维持在3到4之间, 也就是说钢中(Mn、Si) 氧化物主要以3MnO·2SiO2和2MnO·Si O2两种形式存在, 其反应方程如式(2) 和式(3) :
$$ \begin{array}{l} 3[{\rm{Mn}}] + 2[{\rm{Si}}] + 7[{\rm{O}}] = \left( {3{\rm{MnO}} \cdot 2{\rm{Si}}{{\rm{O}}_2}} \right), \\ \;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;{K_2} = \frac{{{a_{\left( {3{\rm{Mn}}0 \cdot 2{\rm{Si}}{{\rm{O}}_2}} \right)}}}}{{a_{[{\rm{Mn}}]}^3 \cdot a_{[{\rm{Si}}]}^2 \cdot a_{[0]}^7}} \end{array} $$ (2) $$ \begin{array}{l} 2[{\rm{Mn}}] + [{\rm{Si}}] + 4[{\rm{O}}] = \left( {2{\rm{MnO}} \cdot {\rm{Si}}{{\rm{O}}_2}} \right), \\ \;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;{K_1} = \frac{{{a_{\left( {2{\rm{Mn}}0 \cdot {\rm{si}}{{\rm{o}}_2}} \right)}}}}{{a_{[{\rm{Mn}}]}^2 \cdot {a_{[{\rm{Si}}]}} \cdot a_{[0]}^4}} \end{array} $$ (3) ![]()
图 5 Mn的添加对(Mn、Si) 氧化物中Mn/Si比值的影响. (a) 样品1; (2) 样品2; (3) 样品3; (4) 样品4Figure 5. Effect of manganese addition on the Mn/Si ratio of (Mn, Si) oxides: (a) alloy 1; (2) alloy 2; (3) alloy 3; (4) alloy 4式中, 式中，α(3MnO·2SiO2)和α(2MnO SiO2)分别表示3MnO·2SiO2和2MnO·SiO2的活度, 对(Mn、Si) 氧化物夹杂, 在以纯物质为标准态的情况下, 其值为1;a[Mn]、a[Si]和a[O]分别表示Mn、Si和O在钢液中的活度.
随着Mn的加入, 式(2)、(3) 必然使平衡向右移动, 有利于(Mn、Si) 氧化物的生成.此外, 随着Mn的加入, 钢液中Si的活度也会受Mn含量的影响, 而Mn对Si的活度系数的影响可以用式(4) 表示:
$$ \lg {f_{[{\rm{Si}}]}} = e_{{\rm{Si}}}^{{\rm{Mn}}} \cdot [\% {\rm{Mn}}] + e_{{\rm{Si}}}^j \cdot [\% j] $$ (4) 式中, f[Si]表示钢液中Si的活度系数, eSiMn表示Mn对Si的相互作用系数, [%Mn]表示钢液中Mn质量分数, eSij表示钢液中除Fe、Mn外其他元素对Si的相互作用系数, [%j]表示钢液中除Fe、Mn外其他元素的质量分数.文献[27]给出eSiMn=0.002, 说明Mn的加入提高钢液中Si的活度, 式(2)、(3) 进一步向右移动.综上所述, 钢液中(Mn、Si) 氧化物的生成与增加, 与Mn的加入有直接关系, 而大量(Mn、Si) 氧化物的腐蚀溶解也是降低双相不锈钢耐点蚀性能的主要原因之一.
影响双相不锈钢耐点腐蚀率的另一个原因则是钢基体的腐蚀.采用电感耦合等离子体发光光谱法测定腐蚀后溶液中Mn、Si、Ti、Cr、Al和Ni等元素的含量.由于未发现钢中有含Ni夹杂物, 因此溶液中的Ni元素主要来源于钢基体, 根据双相不锈钢化学成分, 可折算出钢基体的质量损失.而其他元素折合成相应的氧化物, 计算得到夹杂物的总质量, 计算结果如图 6.图中钢基体的质量损失占绝大部分, 说明对化学腐蚀而言, 主要腐蚀的还是钢基体, 夹杂物的溶解腐蚀占比较小.钢基体的质量损失一部分来自于基体的均匀腐蚀, 另一部分为点蚀坑的加深造成的局部钢基体的腐蚀.通过夹杂物数量的统计结果来看, 随着Mn的加入, 钢中夹杂物的数量明显增加, 尤其(Mn、Si) 氧化物, 而此类夹杂物的溶解, 在样品表面留下大量的点蚀坑, 这些点蚀坑会恶化点蚀环境, 促进局部钢基体的腐蚀.这说明导致钢基体腐蚀率上升的原因并非均匀腐蚀, 而是点蚀加剧的结果.
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图 6 Mn的添加对钢基体和夹杂物质量损失的影响Figure 6. Effect of manganese addition on the mass loss of inclusions and matrix夹杂物的点蚀机理如图 7, 在含Cl-腐蚀液中, 由于溶液酸性较强, 一些易溶解的氧化物夹杂会被腐蚀掉, 而由于钝化膜的存在, 腐蚀前期钢基体并不会严重腐蚀.随着腐蚀时间的延长, 样品表面的夹杂物逐渐溶解, 在样品表面出现大量的腐蚀坑, 而这些腐蚀坑的出现为点蚀提供了很好的起始点[28].在这些点蚀坑内, 由于H+的富集, 溶液会进一步腐蚀钢基体, 点蚀会进一步向深处扩展.因此, 易溶解夹杂物的存在是引起点蚀的主要原因, 其促进基体腐蚀, 加快点蚀, 进而提高总的腐蚀率, 降低双相不锈钢的耐点蚀性能.
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图 7 点蚀机理示意图. (a) 腐蚀前; (b) 夹杂物的腐蚀; (c) 夹杂物被完全腐蚀; (d) 基体的腐蚀Figure 7. Schematic diagram of the pitting corrosion mechanism: (a) initial; (b) corrosion process of inclusion; (c) etch off; (d) extension of pitting corrosion2.2 Mn的添加对点蚀电位的影响
图 8为不同Mn含量2205双相不锈钢的动电位极化曲线.随着Mn含量的增加, 2205双相不锈钢的点蚀电位分别为0.58、0.48、0.44和0.34 V.因此, Mn的加入会降低不锈钢的点蚀电位.而点蚀往往在金属表面的伤痕、晶界以及夹杂物处优先发生.为进一步探究点蚀发生过程, 采用电子显微镜对测试后的样品进行观察, 发现不锈钢表面的击穿位置主要集中在晶界和夹杂物附近.这是由于双相不锈钢为双相组织, 两相腐蚀电化学行为差异较大, 晶界较多, 晶间腐蚀敏感度较高[29, 30].另一方面, 对夹杂物附近的点蚀坑观察发现, 不同类型的夹杂物, 对点蚀的影响不同.如图 9所示, 经电化学测试后, 在(Mn、Si) 氧化物周围形成较大的点蚀坑, 而在(Cr、Mn、Al) 氧化物周围却没有形成.这说明(Mn、Si) 氧化物的存在会恶化周围的腐蚀环境, 促进点蚀的形成.
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图 8 不同Mn含量双相不锈钢的动电位极化曲线Figure 8. Effect of manganese addition on the potentiodynamic polariza-tion behavior of duplex stainless steel![]()
图 9 不同类型夹杂物对点蚀的影响. (a) (Mn、Si) 氧化物; (b) (Cr、Mn、Al) 氧化物Figure 9. Effect of inclusions on pitting corrosion: (a) (Mn, Si) oxides; (b) (Cr, Mn and Al) oxides3. 结论
(1) 随着Mn含量的增加, 2205双相不锈钢的腐蚀率升高, 点蚀电位下降, 耐点蚀性能降低.
(2) 在化学腐蚀过程中, 不同夹杂物对腐蚀率的影响不同. (Mn、Si) 氧化物容易被腐蚀液溶解, 并留下点蚀坑, 进一步促进钢基体的腐蚀.而(Cr、Mn、Al) 氧化物不溶解于腐蚀液, 对双相不锈钢的耐点蚀性能影响较小.此外.钢基体的腐蚀占整个腐蚀质量损失的大部分, 夹杂物的腐蚀占比较小.
(3) 在电化学腐蚀中, (Mn、Si) 氧化物的存在会恶化其周围的腐蚀环境, 促进点蚀坑的形成, 降低双相不锈钢的耐点蚀性能.
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图 3 不同类型夹杂物腐蚀前后形貌变化. (a) (Mn、Si) 氧化物; (2) (Cr、Mn、Al) 氧化物; (3) (Mn、Si、Cr) 氧硫化物
Figure 3. Backscattered electron images of inclusions in experimental alloys before and after chemical corrosion: (a) (Mn, Si) oxides; (b) (Cr, Mn, Al) oxides; (c) (Mn, Si, Cr) oxysulfides
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图 4 Mn的添加对钢中各类夹杂物的影响. (a) 数量; (b) 尺寸
Figure 4. Effect of manganese addition on the inclusions: (a) number; (b) size
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图 5 Mn的添加对(Mn、Si) 氧化物中Mn/Si比值的影响. (a) 样品1; (2) 样品2; (3) 样品3; (4) 样品4
Figure 5. Effect of manganese addition on the Mn/Si ratio of (Mn, Si) oxides: (a) alloy 1; (2) alloy 2; (3) alloy 3; (4) alloy 4
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图 6 Mn的添加对钢基体和夹杂物质量损失的影响
Figure 6. Effect of manganese addition on the mass loss of inclusions and matrix
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图 7 点蚀机理示意图. (a) 腐蚀前; (b) 夹杂物的腐蚀; (c) 夹杂物被完全腐蚀; (d) 基体的腐蚀
Figure 7. Schematic diagram of the pitting corrosion mechanism: (a) initial; (b) corrosion process of inclusion; (c) etch off; (d) extension of pitting corrosion
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图 8 不同Mn含量双相不锈钢的动电位极化曲线
Figure 8. Effect of manganese addition on the potentiodynamic polariza-tion behavior of duplex stainless steel
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图 9 不同类型夹杂物对点蚀的影响. (a) (Mn、Si) 氧化物; (b) (Cr、Mn、Al) 氧化物
Figure 9. Effect of inclusions on pitting corrosion: (a) (Mn, Si) oxides; (b) (Cr, Mn and Al) oxides
表 1 不同实验材料的化学成分(质量分数)
Table 1 Chemical compositions of experimental alloys
% 试样 C Si Mn P S Cr Ni Mo Cu N Fe 点蚀当量 样品1 0.018 0.34 0.93 0.025 0.0031 22.47 5.39 3.06 0.15 0.163 余量 35.31 样品2 0.019 0.32 1.04 0.024 0.0027 22.81 5.30 2.94 0.15 0.168 余量 35.20 样品3 0.014 0.32 1.16 0.025 0.0033 22.69 5.39 2.85 0.15 0.172 余量 34.85 样品4 0.015 0.30 1.26 0.024 0.0029 22.72 5.35 2.90 0.15 0.165 余量 34.93 
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